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掌握要點(diǎn)合理使用高真空減壓蒸餾測定儀

更新時(shí)間:2022-04-18   點(diǎn)擊次數(shù):772次
  高真空減壓蒸餾測定儀適用于減壓蒸餾法測定蠟油和潤滑油等高沸點(diǎn)范圍石油產(chǎn)品,符合SH/T0165《高沸點(diǎn)范圍石油產(chǎn)品高真空蒸餾測定法》標(biāo)準(zhǔn)。
 
  高真空減壓蒸餾測定儀的使用方法:
 
  1. 將裝有試樣的蒸餾燒瓶加熱。調(diào)節(jié)加熱速度,必須掌握好開始加熱到初餾點(diǎn)之間的時(shí)間間隔。
 
  2. 觀察和記錄初餾點(diǎn)。如果沒有使用接受器導(dǎo)向裝置,則立即移動(dòng)量筒,使冷凝管的量筒內(nèi)壁接觸。
 
  3. 調(diào)整加熱,使從初餾點(diǎn)到5%或10%回收體積的時(shí)間是符合規(guī)定。
 
  4. 繼續(xù)調(diào)整加熱,使從5%或10%回收體積到蒸餾燒瓶中5 mL殘留物的冷凝平均速率是4 mL/min~5 mL/min。
 
  5. 不符合上述條件,則要重新進(jìn)行蒸餾。
 
  6. 如果觀察到分解點(diǎn),則停止加熱。
 
  7. 了從初餾點(diǎn)到蒸餾結(jié)束這個(gè)間隔內(nèi),觀察和記錄用于計(jì)算和報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果所需的所有數(shù)據(jù)。這些觀察的數(shù)據(jù)包括在規(guī)定回收百分?jǐn)?shù)或回收體積時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù),或在規(guī)定溫度計(jì)讀數(shù)時(shí),的回收百分?jǐn)?shù)或回收體積,或兩種情況。
 
  根據(jù)所用的儀器,記錄所有的量筒中液體體積,要精確至0. 5 mL(手工)或0. 1 mL(自動(dòng)),記錄所有的溫度計(jì)讀數(shù),要精確至0. 5℃(手工)或0. 1℃(自動(dòng))。
 
  ① 0組;在無規(guī)定數(shù)據(jù)要求的情況下,記錄初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)和從10%~90%每10%回收百分?jǐn)?shù)或回收體積的倍數(shù)的溫度計(jì)讀數(shù)。
 
  ②1組、2組、3組和4組:在無規(guī)定數(shù)據(jù)要求的情況下,記錄初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)或干點(diǎn),或后兩種情況,和5%、15%、85%、95%回收百分?jǐn)?shù)或回收體積及從10%~90%每10%回收百分?jǐn)?shù)或回收體積的倍數(shù)的溫度計(jì)讀數(shù)。
 
  8.當(dāng)在蒸餾燒瓶中的殘留液體約為5mL時(shí),作加熱的較后調(diào)整,使從蒸餾燒瓶中5mL液體殘留物到終餾點(diǎn)的時(shí)間應(yīng)符合規(guī)定的范圍。如果這個(gè)條件不能滿足,則按修改的較后加熱調(diào)整,重新進(jìn)行試驗(yàn)。.
 
  9.按要求觀察和記錄終餾點(diǎn)或十點(diǎn)、或兩種情況,并停止加熱。
 
  10.在冷 凝管繼續(xù)有液體滴入量筒時(shí),每隔2 min觀察一次冷凝液的體積,直至兩次連續(xù)觀察的體積- -致為止。精確地測量體積,并記錄。根據(jù)所用的儀器,精確至0. 5mL或0.1mL,報(bào)告為較大回收百分?jǐn)?shù)。如果出現(xiàn)分解點(diǎn)而預(yù)先停止了蒸餾,則從100%減去較大回收百分?jǐn)?shù),報(bào)告此差值為殘留量和損失。
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